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提取范圍有限等問題應用受到限制,而微波萃取技術則異軍突起。微波萃取,即微波輔助萃取,是用微波能加熱與樣品相接觸的溶劑,將所需化合物從樣品基體中分離,進入溶劑中的一過程。1986年,Ganzler等人首先報道了微波用于天然產(chǎn)物成分的提取。十多年來,此項技術已廣泛應用于食品、生物樣品及環(huán)境樣品的分析與提取。本文將對微波萃取技術的機理、特點和在天然產(chǎn)物提取中的應用作一綜述,并展望其發(fā)展趨勢及應用前微波萃取的原理微波是頻率在300MHZ至300GHZ之間的電磁波,它具有波動性、高頻性、熱特性和非熱特性四大基本特性。常用的微波頻率為2450MHZ。
微波加熱是利用被加熱物質(zhì)的極性分子(如H2O、CH2Cl2等)在微波電磁場中快速轉(zhuǎn)向及定向排列,從而產(chǎn)生撕裂和相互摩擦而發(fā)熱。傳統(tǒng)加熱法的熱傳遞公式為:熱源→器皿→樣品,因而能量傳遞效率受到了制約。微波加熱則是能量直接作用于被加熱物質(zhì),其模式為:熱源→樣品→器皿。空氣及容器對微波基本上不吸收和反射,從根本上保證了能量的快速傳導和充分利用。Pare等提出假設:微波透過對微波透明的溶劑,到達植物物料內(nèi)部維管束和腺細胞內(nèi),細胞內(nèi)溫度突然升高,連續(xù)的高溫使其內(nèi)部壓力超過細胞空間膨脹的能力,從而導致細胞破裂;細胞內(nèi)的物質(zhì)自由流出,傳遞到周圍被溶解。微波可選擇性加熱不同極性分子和不同分子的極性部分,從而使其從中分離。
進入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對較差的溶劑中,從而有效成分被提取。自Pare提出微波破壁的假設以來,已有一些學者提出了意見。有學者通過對新鮮銀杏葉微波輔助提取后微觀結(jié)構的變化觀察發(fā)現(xiàn),植物發(fā)生較為明顯的變化,主要表現(xiàn)在有質(zhì)壁分離現(xiàn)象,細胞器、淀粉粒等胞內(nèi)物質(zhì)被破壞,但微波輔助提取沒有使細胞壁破裂。無論微波破壁與否,微波對極性物質(zhì)的提取的優(yōu)越性,已得到了眾多研究者的肯定。正確維護高低溫濕熱試驗箱方法環(huán)境試驗設備品種繁多,但使用廣泛的環(huán)境試驗設備為高溫、低溫、濕熱試驗箱,而現(xiàn)今比較流行是集合了高溫、低溫、濕熱為一體的試驗箱—高低溫濕熱試驗箱,它的修理難度較其它環(huán)境試驗設備大,且具有代表性。下面就高低溫濕熱試驗箱為例。
談一談高低溫濕熱試驗箱的構造及一些常見故障和排除方法。常見高低溫濕熱試驗箱的構造試驗人員除正確按操作規(guī)程操作,還應該對其結(jié)構有所了解。高低溫濕熱試驗箱由箱體、風循環(huán)系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、加溫系統(tǒng)和控濕系統(tǒng)組成。風循環(huán)系統(tǒng)一般采用可調(diào)節(jié)送風方向的結(jié)構;加濕系統(tǒng)有采用鍋爐加濕的和表面蒸發(fā)二種;降溫、去濕系統(tǒng)采用空調(diào)工況制冷結(jié)構;加熱系統(tǒng)采用電熱鰭片加熱和電爐絲直接加熱二種結(jié)構;溫濕度測試方法采用干濕球測試方法,也有用濕度傳感器直接測量方法;控制和顯示操作界面采用溫濕度分開獨立和溫濕度組合控制器等方式。高低溫濕熱試驗箱的一些常見故障和排除方法:在高溫試驗中,如溫度變化達不到試驗溫度值時,可以檢查電器系統(tǒng),逐一排除故障。
如溫度升得很慢,就要查看風循環(huán)系統(tǒng),看一下風循環(huán)的調(diào)節(jié)擋板是否開啟正常,反之,就檢查風循環(huán)的電機運轉(zhuǎn)是否正常。如溫度過沖厲害那么就需要整定PID的設置參數(shù)。如果溫度直接上升,過溫保護,那么,控制器出故障,須更換控制儀表。低溫達不到試驗的指標,那你就要觀察溫度的變化,是溫度降的很慢,還是溫度到一定值后溫度有回升的趨勢,前者就要檢查一下,做低溫試驗前是否將工作室烘干,使工作室保持干燥后再將試驗樣品放入工作室內(nèi)再做試驗。高低溫濕熱試驗箱工作室內(nèi)的試驗樣品是否放置的過多,使工作室內(nèi)的風不能充分循環(huán)。在排除上述原因后,就要考慮是否是制冷系統(tǒng)中的故障了,這樣就要請廠家的專業(yè)人員進行檢修。后者的現(xiàn)象是設備的使用環(huán)境不好所致。
設備放置的環(huán)境溫度,放置的位置(箱體后與墻的距離)要滿足要求(在設備操作使用說明中都有規(guī)定)。高低溫濕熱試驗箱在做濕熱試驗中,出現(xiàn)實際濕度會達到100%或者實際濕度與目標濕度相差很大,數(shù)值低得很多,前者的現(xiàn)象:可能是濕球傳感器上的紗布干燥引起,那就要檢查濕球傳感器的水槽中是否缺水,水槽中的水位是由一水位控制器自動控制的,查水位控制器供水系統(tǒng)是否供水正常,水位控制器工作是否正常。另一種可能就是濕球紗布因使用時間長,或供水水質(zhì)純凈度的原因,會使紗布變硬,使紗布無法吸收水份而干燥,只要更換或清洗紗布即可排除以上現(xiàn)象。后者的現(xiàn)象主要是加濕系統(tǒng)不工作,查看加濕系統(tǒng)的供水系統(tǒng),供水系統(tǒng)內(nèi)是否有一定的水量,控制加濕鍋爐水位的水位控制是否正常。

試劑量/樣品量比值,不要為節(jié)省試劑而過分地減少試劑用量,因為在終點比色法中,縮小試劑量/樣品量比值會降低線性范圍,遇高濃度樣本會因試劑量不足而使結(jié)果偏低。分析時間分析時間包括孵育時間延遲時間監(jiān)測時間等,選擇不同的分析方法應選擇相應的分析時間。孵育時間選擇終點法時設置,在一點終點法是樣品與試劑混勻開始至反應終點為止的時間,在兩點終點法是個吸光度選擇點開始至第二個吸光度選擇點為止的時間。在設置孵育時間時,有些分析方法要特別注意,如選擇溴甲酚綠法測定血清白蛋白時,由于血清中α-球蛋白轉(zhuǎn)鐵蛋白等也可與溴甲酚綠呈色,盡管其反應速率較白蛋白為慢,但是實際上當血清與白蛋白混合時,“慢反應”已經(jīng)發(fā)生,因此為減少非特異性結(jié)合反應,應在溴甲酚綠與血清混合后s讀取吸光度。
  當選擇酶法的反應測定葡萄糖總膽固醇甘油三酯時,由于℃酶反應較慢,因此必須測定這些酶試劑反應達到終點的時間,自動分析儀用試劑盒一般可以在全部加樣后分鐘內(nèi)反應完全,所以應選擇分析儀的大反應時間。延遲時間選擇連續(xù)監(jiān)測法或兩點終點法時設置,即在樣品與反應試劑第二試劑混勻開始至個吸光度選擇點之間的時間。在連續(xù)監(jiān)測法過程中,當酶與底物混合后需要一定的時間讓酶激活,直至線性反應期才能開始監(jiān)測,有的項目需要用工具酶將內(nèi)源性代謝產(chǎn)物耗盡,消除干擾。
  一般單試劑法只需要s,常用項目中谷氨酸氨基轉(zhuǎn)移酶天冬氨酸氨基轉(zhuǎn)移酶需要特別注意,但是對于雙底物反應或需要輔酶參與者,通常。監(jiān)測時間酶促反應延滯期后,在過量底物的存在下,反應速率加快并達到穩(wěn)定的階段,即酶促反應以恒定的速率進行,不受底物濃度的影響,這段時間稱為線性反應期或零級反應期,自動生化分析儀的監(jiān)測時間即為此期。連續(xù)監(jiān)測法在零級反應期至少應監(jiān)測-s或至少點不能稱為連續(xù)監(jiān)測法,因為不能計算線性度;監(jiān)測時間過長則容易發(fā)生底物耗盡,可測范圍變窄。

儀器檢測科委計量局在北京開辦計量專科學校,設長度熱工力學電磁四個計量專業(yè)課。同年月,儀器檢測科委計量局新成立第五處,下設時間頻率光學放射性聲學等計量專業(yè)的實驗審。年確定在各省市自治區(qū)以建立長度熱工力學電磁四大計量標準器為主,專區(qū)縣以下以度量衡為主。年儀器檢測科委制定的“年科學技術發(fā)展規(guī)劃”,計量列為儀器檢測重點項目之一,并確定建立類項種儀器檢測計量標準。年儀器檢測科委計量局開始調(diào)整,增加無線電計量,年撤消專業(yè)處,合并實驗室,成立中國計量科學研究所和計量檢定監(jiān)督管理所。

年月儀器檢測科委計量局調(diào)整為只主管計量業(yè)務的職能機構,另成立中國計量科學研究院和戰(zhàn)備基地四川計量分院,負責建立儀器檢測計量標準和量值傳遞技術工作。至此我國的計量管理體系和計量技術體系構架初步形成。篇汁節(jié)技術概述計量的發(fā)展年肝始的“文化大牛命’,肘我國各級汁量機構都帶來小同程度的沖擊,使計量事業(yè)的發(fā)展出現(xiàn)嚴重的挫折.僅F常的計校準工作秩序受到破壞,機構癱瘓人員流散,計量技術也處停滯不前和器具質(zhì)降的狀態(tài)。

在周恩來為首的國務院史持下,我國計量工作艱難的支撐著,年同家科委計量局和圍家計量院合并劃歸中國科學院領導,批科技人員遼到叫川分寬,年月“全國軍民計量工作庫淡會”,確立軍民大力協(xié)同,就地就近解決叫題的作方針同年iI月,國務院決定將標準化和計量阿項事業(yè)合并管理,成同家準汁鞋局,慨復各省市白治區(qū)計量機構,整軍民計量協(xié)作組,成直北京湖北陜四北六大經(jīng)濟拂作區(qū)計世測試巾心。,制定《年計量事業(yè)年規(guī)劃》年我罔以政府名義參加儀器外校米制公約組織,年正式加人,同年月口國務院頒發(fā)《中華人民共和國條例試行》。

年月決定儀器檢測標準計量局成為儀器檢址總局和儀器檢測標準包局,其中耳采計量總局由家代管。同年l月,中國計測試,l可時成電磁物理常數(shù)溫度電離輻射電子學時間頻率七個專業(yè)委員會。年家汁世總局發(fā)文整頓計量標準器具,全國展評比活動。年儀器檢測擇委圍寐科委日家計量~局聯(lián)合頒發(fā)《國廠礦企業(yè)壁管理實施辦法》。計量守法工作。年月國務院決定儀器檢測計量總局改為日家¨量局,由圍家經(jīng)委領導.計量局召開辛圍計量工作會義,決定采取措施,盡快把各地各部計量搞去。

年月口國務院發(fā)布關于在我國統(tǒng)一實行法定汁量位的命令,推行法定計量單位,進一步統(tǒng)一全同計量制度。此后拿圍各地區(qū)各部門展宣傳器徹作。年月儀器檢測計量局頒發(fā)《企計量作定級級辦法試行》,上業(yè)企業(yè)按計量管理計量器具目備率計量榆測率和計量技術素質(zhì)四項綜合評分后達到分隊可分別評為一個別的il絲合格。年月儀器檢測計量局首次批準發(fā)布種一級標準物贗,司年月我國正式儀器外校法制計量組織,成為第個成員國。

通過十多年的建毆和發(fā)展,直到計量法頒布,我幽各級政府計量行政機構已達千余個,縣以上都建立計量機構,計量人員超過萬人,保存儀器檢測標準的有中國計量科學研究院和中國測試技術研究院眨儀器檢測標準物質(zhì)研究中心,共有十類計量專業(yè)余種儀器檢測標準和余種一級標準物質(zhì)儀器檢測單位制的個基本單位中,都建立了相當儀器外校水平的儀器檢測標準,還建儀器檢測軌道衡高電壓原油大流量大容量海洋鐵路罐容積等儀器檢測爭業(yè)計量站。

同年月口,經(jīng)六屆爭圍人人常委會第十二攻會議審議通過,以儀器檢測主席令第號公布《中華人和同汁量法》,從年日起正式施行。計量法的頒布標志著我國計昔丁作從行政管理走向法制管理的新階段。年月中國計量學院成立,專門培養(yǎng)計量的高素質(zhì)人才。電子技術激光技術超導技術傳感器技術和微處理機技術等應用于計量測試,并取得一批重要的計量科研成果。除此之外,在機械工業(yè)冶金工業(yè)石油工業(yè)煤炭工業(yè)電力.業(yè)交通和鐵道輕T業(yè)紡織工業(yè)電子工業(yè)航空工業(yè),航天工業(yè)兵器I業(yè)枝工業(yè)等和部門,也都建立r各自的計量機構,并蟛成部門或行業(yè)的計量體系,為經(jīng)濟建設和目防建沒友揮著重要作用。

這些法規(guī)的發(fā)布和實施對的依法管理與監(jiān)督發(fā)揮了重要作用,各地區(qū)各部門也都依此為據(jù)制定和實施適合本地醫(yī)術部門的計量監(jiān)督管理規(guī)定。國務院決定在愿儀器檢測計量局周家標準局和儀器檢測經(jīng)委質(zhì)量局的基礎上,組建儀器檢測技術監(jiān)督局其計量司主管全國計量工作的監(jiān)督管理。年月,儀器檢測技術監(jiān)督局決定,將儀器檢測標準物質(zhì)研究中心從中國計量科學研究院中劃出,實行單獨建制,直屬局領導,月國務院批準并發(fā)布《中華人民共和國進口計量器具監(jiān)督管理辦法》及《進L』計量器具型式批準審查H錄》。

月召開次全國技術監(jiān)督工作會議,提山“以質(zhì)量為中心,以標準化量為基礎”的技術監(jiān)督工作方針。同月頒布《計量授權管理辦法》。年月頒布《量違法行為處罰細則》。年召開第次全國技術監(jiān)督工作會議,指“技術監(jiān)督與經(jīng)濟監(jiān)督政紀監(jiān)督一樣,是中國行政監(jiān)督體系中的一個要組成部分”。儀器檢測技術監(jiān)督局儀器檢測物價局財政部核定并頒布計量收費標準。年月儀器檢測技術監(jiān)督局頒布《儀器檢測法定計量檢定機構考核標準》及考核驗收程序。


在多種排放成分中HC是未燃燃料可燃混合氣不完全燃燒或裂解的碳氫化合物及少量的氧化反應的中間產(chǎn)物。主要來自在空氣不足的情況下可燃混合氣的不完全燃燒,是汽油機尾氣中有害成分濃度大的物質(zhì)。可燃混合氣燃燒的產(chǎn)物,它能夠反映出燃燒的效率。尾氣分析法就是通過對汽車尾氣中的等排放成分作為主要分析參數(shù)來對發(fā)動機故障進行診斷的一種方法。說明燃油沒有充分燃燒。氣缸壓力不足混合氣過濃或過稀點火正時不準確點火間歇性不跳火噴油嘴漏油或堵塞油壓過高或過低等因素都將導致HC讀數(shù)過高。
  的讀數(shù)是零或接近零,則說明混合氣充分燃燒。的含量過高,表明燃油供給過多空氣供給過少,燃油供給系統(tǒng)和空氣供給系統(tǒng)有故障。可燃混合氣燃燒的產(chǎn)物,其高低反映出混合氣燃燒的好壞,即燃燒效率。可燃混合氣燃燒越完全,讀數(shù)就越高,混合氣充分燃燒時尾氣中含量達到峰值%-%。當發(fā)動機混合氣出現(xiàn)過濃或過稀時,含量都將降低。含量是反映混合氣空燃比的好指標,是有用的診斷數(shù)據(jù)之一。燃燒正常時,只有少量未燃燒的通過氣缸,尾氣中含量應為的讀數(shù)小于,說明混合氣過濃;讀數(shù)大于%,表示混合氣太稀。
  當濃度高,濃度低時,表明發(fā)動機混合氣很濃。當?shù)淖x數(shù)高,則表明點火系統(tǒng)工作不良混合氣過稀,而引起失火。兩氣尾氣分析儀是用來測汽車尾氣排放中體積分數(shù)的。目前國內(nèi)所用的兩氣尾氣分析儀大多都不具有自檢泄漏的功能,因此采集數(shù)據(jù)的真實性很難保證。啟動發(fā)動機,用化油器清洗劑在進氣管墊和EGR閥周圍噴灑,發(fā)現(xiàn)隨著轉(zhuǎn)速上升,怠速逐漸均勻。取下閥,發(fā)現(xiàn)針閥周圍有積炭,使針閥閉合不嚴,致使進氣歧管的混合氣被廢氣稀釋,從而怠速不穩(wěn),發(fā)動機容易熄火。

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